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导热测试仪器

瞬态平面热源法热导率测试系统--变温变真空多试样


一. 简介

瞬态平面热源法作为一种绝对的热导率测量方法,在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时,热导率的测量范围理论上可以没有限制。因此,对于均质材料,采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(-196℃~200℃),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。

瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008  Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。

依阳公司生产的瞬态平面热源法热导率测试系统,是一种多功能测试设备,具有测试块状和分体材料以及薄膜材料的功能,同时还配备了真空腔装置、循环油浴温度控制系统、气体压强控制系统和多通道扫描开关装置,从而实现了在不同温度和气氛压力下对多个试样同时进行测量。

 

      二. 特点

(1)变温测试

      采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的真空腔体壁,真空腔体放置在厚实的隔热材料套中,使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制,充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能,保证了试样温度的均匀性和稳定性。并且,可以通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量。试样温度变化范围取决于恒温油浴的温度变化范围,一般温度变化范围为-40℃至250℃。同时还可以配备低温制冷机系统,从而实现温度达到液氦温度区间的材料导热系数测试。

      (2)变气压测试

      工程材料,特别是孔隙率较大的低密度材料,它们所处的气氛压强会严重影响材料的热导率。同时,空气中的水份也会使得材料的热导率发生改变。所以,为了准确测量材料的热导率,所有热导率测试方法都对被测试样的气氛环境有严格规定,通常要求是一个标准大气压下的高燥空气环境。另外,在宇航空间用工程材料中,距离地球表面不同高度时气氛压强的不同也会导致材料不同的热导率。

      为了规范测试气氛环境和模拟出准确的所需气氛压强,热导率测试系统配备了依阳公司独自研发的具有人工智能的高精度气氛压强控制系统,使得放置试样的真空腔内的气压精确恒定在所需的气压设定点上,实现了不同气体成分在不同气压下的实验环境模拟。试样环境气氛可以是空气和其他任何气体,气压控制范围为3Pa至1个标准大气压,气压的波动率全量程范围内都小于±1%。

      (3)多试样同时测量

      瞬态平面热源法作为一种非稳态法,在理论上有很快的测试时间,但这里所谓的测试时间是指纯粹的通电测试时间,并不包括达到测试模型边界条件要求(被测试样温度均匀)所需要的时间。被测试样热导率越小,试样达到温度均匀所需要的时间越长。一般规定,两次测试的间隔时间至少是测量时间的36倍。如果测量低导热材料(热导率约为0.03 的隔热材料),通常的测试时间为180秒以上,那么重复性测试的时间间隔至少要108分钟。这就意味一个完整的测试过程至少需要近2个小时,而大部分时间是在等待试样温度达到稳定,这还不包括变温过程中温度控制时的恒温时间。由此可见,在测量较低热导率材料过程中,整个测试过程和测试效率并不是很高,与其它稳态法旗鼓相当。

      为了进一步提高瞬态平面热源法的测试效率,我们增加了一个程序控制的多通道扫描开关,即采用多探头多试样同时测量技术,充分利用试样温度稳定这段等待时间,既保证了每个独立试样的有效测试时间间隔,又能最大限度提高样品测试数量,提高测试效率。

      (4)试样多样化安装

      为了满足固体、粉体和膏状等不同形式材料的热导率测量,瞬态平面热源法热导率测试系统配备了专门设计的试样容器。

 

      (5)各向异性导热系数测量

      为了适用于多层材料、纤维增强塑料等各向异性样品的热传导性能的测试,瞬态平面热源法热导率测试系统配备了专门设计的测试软件,可进行厚度和面内方向的导热系数测量。

      (6)薄膜材料导热系数测量

      瞬态平面热源法导热系数测试系统还可用于单层薄膜样品如织物、高聚物薄膜、陶瓷薄膜、纤维材料、纸和陶瓷上的溅射金属涂层等材料的导热系数测试。样品厚度范围为0.01~2 mm,导热系数测试范围0.005~10 W/mK

 

      三. 技术指标

      (1)温度变化范围:-269℃~250℃(依据所用温度环境装置)。

      (2)气压控制范围:3Pa~个标准大气压,气体可以是空气、氮气等,波动率小于±1%。

      (3)通道数:4线制连接,共8个通道。手动切换和计算机程控切换,最多可同时测量8组试样。

      (4)试样形式和尺寸:最大试样尺寸为50mm×50mm×40mm。

      (5)试样形式:固体、粉体、膏状物、薄板和薄膜等。

      (6)热导率测量范围:0.005~500W/mK。

      (7)热导率测量精度:优于±5%。

      (8)热导率测量重复性:优于±7%。

      (9)薄板试样测试:薄板厚度范围0.1~10mm,导热系数测量范围为10~500 W/mK。

      (10)薄膜试样测试:薄膜厚度范围为0.01~2 mm,导热系数测试范围0.005~10 W/mK。


      四. 应用

      (1) 瞬态平面热源法薄板试样测试方法

      对于薄板或薄片状材料,瞬态平面热源法中有专门的测试模型用于导热系数测量,所测试的导热系数是试样整体的导热系数,而不是面内方向的导热系数。如下图所示,测量时先选择两块厚度一致的样品,精确测量样品厚度后,将两块薄板样品分别放置于探头的两边,然后用两块相同材质的绝热隔热材料压紧,使探头与样品之间没有空隙,以保证探头产生的所有热量均为样品所吸收。

      薄板样品的直径或边长一般应大于50mm。每片样品的厚度可以从0.2mm至8mm不等,这取决于探头半径。薄板试样测试方法与块状试样测试方法有些类似,主要的区别有两点:

      被测薄板试样的外侧要用绝缘低导热材料压紧,使得试样四周的热损失与探测器加热量相比非常小。

      在试样中的热流传递主要在薄板试样面内方向上进行,所以瞬态平面热源法薄板测试模型假设试样是无限大平板热传递模型。

 

      (2) 瞬态平面热源法薄膜试样测试方法

      对于薄膜材料(电绝缘),瞬态平面热源法中采用了薄膜测试模型用于导热系数测量,所测试的导热系数是试样整体的导热系数,而不是面内方向的导热系数。

      测试时,探头被放置于两片样品和导热性能良好的背景材料之间。测量时,根据薄膜材料的接触热阻的数据计算得到样品的导热系数。

      如下图所示,测量时先选择两片厚度一致的薄膜样品,精确测量薄膜样品厚度后,将两块薄膜样品分别放置于探头的两边,然后用两块相同的不锈钢块压紧,使探头与样品之间没有空隙,以保证探头产生的所有热量均为样品所吸收。


     

      需要注意的是,在瞬态平面热源法薄膜导热系数测量过程中,被测试样一般没有加载力或加载力很小,对于试样的加载也是为了让被测试样贴紧探头减少探头与被测试样之间的热阻。

 

      (3)不同气压下的热导率测量

      硬质聚氨酯泡沫塑料试样,环境温度25℃,每个气压点上至少进行十次重复性测量,采用4921探头,加热功率0.01~0.006W,加热时间160秒和320秒。

 

      (4)不同温度导热硅脂导热系数测量

      导热硅脂试样,测试温度25~150℃,每个温度点上至少进行10次重复性测量,采用4921探头。

grease thermal conductivity